Cinética de adsorción de azul de metileno de aguas residuales usando pH.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 11900 (2023) Citar este artículo

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En este trabajo, se sintetizaron hidrogeles de almidón/poli(ácido acrílico) mediante una técnica de polimerización por radicales libres. Las relaciones molares de ácido acrílico a N,N'-metilenbisacrilamida fueron 95:5, 94:6 y 93:7. Las muestras exhibieron una estructura porosa amorfa, lo que indica que el tamaño de los poros dependía de la cantidad de agente reticulante. La cantidad de ácido acrílico en la estructura aumentó con un pequeño aumento en la cantidad de agente reticulante, lo que mejoró la estabilidad térmica de los hidrogeles. Las características de hinchamiento de los hidrogeles estuvieron influenciadas tanto por el nivel de pH como por la cantidad de agente reticulante. El hidrogel con una proporción de 94:6 presentó el mayor grado de hinchamiento (201,90%) a un pH de 7,4. Se demostró el predominio del efecto Fickiano en la regulación de la absorción de agua en los hidrogeles sintetizados, y la cinética de hinchamiento mostró concordancia con el modelo de pseudosegundo orden de Schott. Se descubrió que la absorción de azul de metileno por los hidrogeles desarrollados estaba influenciada por varios factores, incluida la concentración del tinte, la cantidad del agente reticulante, el nivel de pH y la duración de la exposición. El hidrogel 95:5 exhibió la mayor efectividad de adsorción (66,7%) para la solución de tinte con una concentración de 20 mg/L a pH 10,0. El examen de la cinética y las isotermas de la adsorción ha proporcionado evidencia de que el proceso de fisisorción tiene lugar en superficies adsorbentes heterogéneas y puede explicarse por una naturaleza exotérmica.

Los investigadores se han interesado en los hidrogeles a base de almidón debido a su amplia gama de propiedades útiles que incluyen biocompatibilidad, biodegradabilidad, propiedades fisicoquímicas, alta eficiencia y precio razonable1. Los hidrogeles derivados del almidón se utilizan en una amplia gama de industrias, incluidas la medioambiental, la agricultura, la medicina, los absorbentes, etc. La adsorción de tintes por estos hidrogeles en aguas residuales industriales es uno de sus muchos usos potenciales que ha atraído mucha atención. Los tintes orgánicos se utilizan en numerosas industrias, incluidas la textil, la impresión, el plástico y la cosmética, pero son extremadamente peligrosos para el suministro de agua y los ecosistemas3. Los tintes orgánicos aromáticos, como el azul de metileno (MB), son más tóxicos y estables que otros tipos de tintes orgánicos; también pueden causar náuseas, vómitos, necrosis tisular y daño a los nervios en humanos4. La separación de tintes se puede lograr mediante una variedad de procesos, que incluyen sedimentación5, intercambio iónico6, coagulación7, filtración8 y adsorción9, 10. Los adsorbentes son superiores a otros métodos porque tienen ventajas como reciclabilidad, bajo costo, alta eficiencia de absorción, flexibilidad en el rendimiento, eficiencia y manejo sencillo11.

A pesar de las diferentes ventajas de los hidrogeles a base de almidón, debilidades como la baja resistencia mecánica y la alta sensibilidad a la degradación han impedido su uso generalizado en la industria12. El almidón se puede modificar mediante técnicas físicas13, químicas14, de mezcla15 y enzimáticas16 para resolver los problemas antes mencionados. La oxidación17, la hidrólisis18, la esterificación19 y el injerto20 se encuentran entre los métodos para modificar químicamente el almidón. El injerto químico con monómeros vinílicos como el ácido acrílico ha ganado interés debido al control preciso sobre el proceso de modificación, mayor capacidad de adsorción y creación de un producto más estable y uniforme21. Además, el injerto de hidrogel con poli(ácido acrílico) (PAA) mejora propiedades como la resistencia mecánica, la resistencia térmica y la capacidad de absorber agua, además de ampliar su aplicación22, 23. La introducción de cargas negativas en el almidón es esencial para la adsorción de iones. o tintes cargados positivamente mediante hidrogeles a base de almidón. La oxidación del almidón y la modificación con poli(ácido acrílico) son dos métodos utilizados para este propósito24. Si bien la oxidación del almidón puede alterar la estructura del almidón y las propiedades de gelificación, la modificación del almidón con poli(ácido acrílico) ofrece ventajas tales como un proceso simplificado, una mayor capacidad de absorción de agua, propiedades ajustables y una estabilidad mejorada. Este método reduce eficazmente los costos y aborda posibles preocupaciones ambientales asociadas con el proceso de modificación25, 26. Varios factores, como la temperatura, el pH, la concentración del tinte y el agente reticulante pueden influir en la eficiencia de adsorción de los hidrogeles27. La adición de N,N′-metilenbisacrilamida (MBA) como reticulante al hidrogel de almidón aporta numerosos beneficios, incluida la facilitación de la formación de una estructura estable, una integridad estructural mejorada, una mayor capacidad de absorción de agua y la capacidad de adaptar la porosidad, el comportamiento de hinchamiento, y propiedades mecánicas28. Esta versatilidad hace que el hidrogel sea una opción excepcional para diversas aplicaciones en agricultura, biomedicina y más29.

Al presentar un método innovador y sostenible, este estudio sintetiza hidrogeles a base de almidón injertados con poli(ácido acrílico), ofreciendo un enfoque rentable y ecológico. Este enfoque sostenible proporciona simplicidad y asequibilidad, lo que lo hace muy práctico para la producción a gran escala. La investigación profundiza en las fascinantes características de estos hidrogeles, explorando su comportamiento único de hinchamiento, cinética de adsorción e isotermas. Sorprendentemente, los resultados revelan su notable potencial como adsorbentes excepcionalmente eficientes para la eliminación de tintes. Al optimizar factores clave, incluida la concentración del agente reticulante, estos hidrogeles demuestran un rendimiento mejorado, abriendo puertas para diversas aplicaciones en el tratamiento de aguas residuales y la remediación ambiental. Esta investigación arroja luz sobre los intrincados mecanismos de adsorción de tintes, avanzando en el campo de los materiales sostenibles. Combinando principios de la química verde, la ciencia de materiales y la ingeniería ambiental, el estudio impulsa la utilización de hidrogeles a base de almidón como alternativas ecológicas con capacidades de adsorción excepcionales, revolucionando el tratamiento de tintes orgánicos peligrosos en aguas residuales industriales.

El almidón de patata, el sulfato cérico y amónico (CAS, ≥ 94%), la N,N′-metilenbisacrilamida (MBA, 99%), el ácido acrílico (AA, 99%) y el azul de metileno (MB) se adquirieron de Sigma-Aldrich.

Se llenó un matraz de una sola boca con almidón (1 g), agua destilada (5 ml) y MBA y se agitó en atmósfera de nitrógeno a temperatura ambiente. La solución de reacción se mezcló con CAS como iniciador y AA, y la temperatura se elevó a 70 °C. Finalmente, la mezcla se vertió en un molde de teflón y la reacción se continuó durante 48 h a 60 °C. Para evaluar la influencia de la cantidad de reticulante en las propiedades finales, se prepararon tres muestras, S-AA-1, S-AA-2 y S-AA-3 con diferentes relaciones molares de AA a MBA (95:5, 94:6 y 93:7, respectivamente). La relación en peso de almidón y ácido acrílico fue 1:1. La selección de la proporción 1:1 de almidón y ácido acrílico en nuestra síntesis de hidrogel fue impulsada por el objetivo de equilibrar la integridad estructural y la sostenibilidad del gel. Las alteraciones en la cantidad de ácido acrílico tuvieron un impacto directo en la concentración del agente reticulante, MBA, ya que depende del contenido de ácido acrílico. La disminución de la cantidad de ácido acrílico dio como resultado una concentración reducida de MBA, lo que provocó una firmeza insuficiente y una propensión al colapso en el hidrogel resultante. Por el contrario, aumentar la cantidad de ácido acrílico planteó un desafío para la sostenibilidad del hidrogel. Para lograr un compromiso entre la estabilidad del gel y las propiedades sostenibles, optamos por la proporción 1:1 como la opción más adecuada.

La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) de hidrogeles combinados con gránulos de bromuro de potasio se investigó en el rango de 400 a 4000 cm-1 utilizando un espectrómetro Bruker Tensor 27 FT-IR fabricado en Alemania. Utilizando un difractómetro de rayos X (EQUINOX3000, Inel, Francia) con voltaje de 40 kV, corriente de 30 mA y radiación Cu Kα, se examinó la característica de cristalinidad. Bajo una atmósfera de nitrógeno, las muestras se calentaron de 25 a 600 °C a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min para determinar su estabilidad térmica mediante análisis termogravimétrico (TGA) (Q600, TA, EE. UU.). Se utilizó un microscopio electrónico de barrido por emisión de campo (FE-SEM) (MIRA3 FEG-SEM, Tescan, checo) que opera a 30 kV para examinar la morfología de las muestras sintetizadas. Las muestras hinchadas con agua se liofilizaron durante 48 h utilizando un liofilizador (Martin Christ, Alemania). Luego, las muestras se cubrieron de oro para hacerlas más conductoras. El tamaño de los poros del hidrogel se determinó utilizando el software ImageJ. Una porción de las muestras sintetizadas se colocó en 100 ml de agua destilada con valores de pH específicos para examinar las propiedades de hinchamiento. Se eligieron específicamente cuatro valores de pH para investigar el comportamiento de hinchamiento y absorción de los hidrogeles de almidón/poli(ácido acrílico): un pH ácido de 2,0, un pH cercano al pKa del ácido acrílico (4,8), un pH neutro de 7,4 y un pH alcalino de 10,0. A intervalos específicos, se pesaron las muestras y se repitieron las mediciones hasta que se fijó el peso de la muestra. El porcentaje de la relación de hinchamiento se calculó con la ecuación. (1)30.

donde Q, Mt y M0 son el porcentaje de absorción de agua (gagua/gabsorbente), el peso de la muestra en el momento t (g) y el peso inicial de la muestra (g), respectivamente.

Para evaluar la eficacia del hidrogel en la absorción de MB a temperatura ambiente y valores de pH de 2,0, 4,8, 7,4 y 10,0, se sumergieron 0,05 g de hidrogel en una solución de MB. A ciertos intervalos, se retiraron 1,5 ml de la solución acuosa y se reemplazaron con agua destilada. La solución de MB se preparó en concentraciones de 2, 3, 4, 5, 10 y 20 mg/l para investigar el efecto de la concentración de colorante en la cinética de adsorción. Se utilizó un espectrofotómetro UV/visible (Hanon, China) a 665 nm para pH 2,0, 663 nm para pH 4,8, 665 nm para pH 7,4 y 667 nm para pH 10,0 para determinar la concentración de MB. La capacidad de absorción del hidrogel (qe, mg de colorante/g de hidrogel) y la eficiencia de adsorción del colorante (E,%) se calcularon utilizando las ecuaciones. (2) y (3), respectivamente21.

donde Ci, Ce, V y m son la concentración inicial de la solución de MB (mg/L), la concentración de la solución de MB después de la adsorción (mg/L), el volumen de la solución (mL) y la masa del adsorbente (g), respectivamente.

Para comprender mejor el mecanismo de adsorción, se investigó la cinética de adsorción utilizando modelos de pseudoprimer orden (PFO), pseudosegundo orden (PSO) y difusión intrapartícula (IPD), como lo indican las ecuaciones. (4)31, (5)32 y (6)33.

donde qe, qt, t, k1, k2, k3 y C son respectivamente la capacidad de adsorción del adsorbente en el estado de equilibrio (mg/g), la capacidad de adsorción del adsorbente en el tiempo t (mg/g), el tiempo ( h), la constante de velocidad de la ecuación PFO (h−1), la constante de velocidad de la ecuación PSO (g/(mg h)), la constante de velocidad del IPD ((mg/g)/h), y a Constante asociada al espesor de la capa límite (mg/g). Además, la tasa de adsorción inicial (mg/(gh)) en el modelo PSO se puede determinar utilizando la ecuación. (7)34.

Las isotermas de adsorción de Langmuir (Ec. (8)) 35, Freundlich (Ec. (9)) 36 y Temkin (Ec. (10)) 37 se analizaron utilizando datos experimentales para definir la interacción entre la sustancia adsorbida y el adsorbente.

donde Ce, qe, qm, KL, n, KF, R, T, by KT son la concentración de la solución de MB en el estado de equilibrio (mg/L), la capacidad de adsorción del adsorbente en el estado de equilibrio (mg/ g), la capacidad máxima de adsorción (mg/g), la constante de adsorción de Langmuir (L/mg), la constante adimensional de Freundlich que indica la intensidad de adsorción, la constante de adsorción de Freundlich (mg/g), la temperatura (K), el calor de adsorción (kJ/mol) y la constante de adsorción de Temkin (L/g), respectivamente.

En este documento, se han preparado adsorbentes sensibles al pH a base de almidón/PAA con diferentes cantidades de reticulante mediante polimerización por injerto en solución de PAA sobre almidón utilizando CAS como iniciador y MBA como reticulante. La Figura 1 muestra el mecanismo de polimerización para preparar hidrogeles.

Síntesis de hidrogeles a base de almidón/PAA.

La evaluación y confirmación de hidrogeles a base de almidón se realizó mediante análisis FT-IR, XRD, TGA y FE-SEM. La Figura 2a muestra los espectros FTIR de almidón e hidrogeles a base de almidón/PAA. Los picos individuales de almidón se produjeron en números de onda de 3434 cm-1, 1028 cm-1 y 1644 cm-1, correspondientes al estiramiento O-H, la vibración de estiramiento asimétrico C-O-C y la flexión C-O asociada con el grupo OH. , respectivamente. Además, los picos que aparecen en 1307 cm-1 y 1412 cm-1 están relacionados con C-H angular38. En las muestras de hidrogel, además de los picos de almidón, un pico a 1735 cm-1 se atribuye al estiramiento de los grupos carbonilo del PAA, lo que implica que el PAA se ha unido con éxito al almidón. A 2941 cm-1, también se detectó estiramiento C-H de PAA y almidón39. La Figura 2b muestra los patrones de XRD de almidón e hidrogeles sintetizados. Los picos de caracterización del almidón estaban en 2θ = 15,2° (101), 18,0° (100) y 23,3° (110). Para evaluar el efecto del grado de reticulación durante la síntesis de diferentes muestras de hidrogel, se realizó una comparación del porcentaje de cristalinidad entre los hidrogeles a base de almidón y PAA utilizando XRD. Se determinó que el porcentaje de cristalinidad del almidón puro era del 37,8% utilizando la relación entre el área bajo los picos de difracción y el área total de todo el patrón XRD. En el patrón XRD de hidrogeles a base de almidón/PAA, se observó un pico amplio sin picos de caracterización de almidón, lo que indica la estructura amorfa de las muestras de hidrogel40. Los investigadores también informaron sobre la alteración de la estructura cristalina del almidón mediante el proceso de injerto de PAA en almidón41. Debido a los enlaces de hidrógeno intramoleculares e intermoleculares, el almidón tiene una estructura cristalina muy ordenada. El impedimento estérico de cargas similares generadas por la interacción de los grupos OH del almidón con el COO- de PAA limitó la movilidad de las cadenas de almidón en muestras de hidrogel. Como resultado, se redujo la formación de enlaces de hidrógeno intermoleculares en el almidón, lo que provocó que la estructura cristalina del almidón se desintegrara y se destruyera la fase cristalina42.

Espectros FTIR, patrones XRD y termogramas TGA de almidón e hidrogeles de almidón/PAA.

Se utilizó TGA para evaluar la estabilidad térmica (Fig. 2c, Tabla 1). El análisis indica una degradación de los hidrogeles en dos etapas. El primer paso de la descomposición a 182-320 °C está relacionado con la ruptura de los enlaces C-O-C de la cadena principal del almidón y la deshidratación del anillo sacárido. La segunda etapa de degradación está asociada con la descomposición del PAA injertado en almidón a 320–520 °C43. El porcentaje de ácido acrílico injertado se determinó utilizando la Ec. (11) y reportados en la Tabla 144:

donde W1 y W2 son la pérdida de peso en la etapa 1 y la etapa 2, respectivamente. Al aumentar la cantidad de agente reticulante, se incrementó la cantidad de ácido acrílico injertado en la estructura de hidrogel. La caída en WLmax y el aumento en Td50 con el aumento del agente reticulante indicaron una mejora parcial de la estabilidad térmica causada por el aumento de la energía de activación requerida para destruir muestras con agentes reticulantes más altos45.

La morfología masiva de los hidrogeles se examinó utilizando FE-SEM (Fig. 3). Las tres muestras demostraron la estructura porosa que proporciona sitios para la difusión de la solución en la red del polímero y la interacción de estímulos externos con la red del polímero. El injerto de PAA en almidón mejora la rugosidad de la superficie y crea pliegues. Los pliegues tienen una superficie específica mayor que el almidón, lo que facilita la difusión del agua en la red polimérica46. El tamaño promedio de los poros en las muestras S-AA-1, S-AA-2 y S-AA-3 fue 22,9, 17,1 y 14,5 µm, respectivamente, lo que indica que el tamaño de los poros disminuyó al aumentar el reticulador, lo que se atribuye a un aumento. elasticidad del hidrogel, que depende de la densidad de reticulación47. Además, la existencia de poros más grandes disminuye la resistencia al transporte y mejora la capacidad de absorción de agua48.

Imágenes FE-SEM de la superficie de muestras de hidrogel SA A-1 (a, d), S-AA-2 (b, e) y S-AA-3 (c, f) en una escala de aumento de × 500 y × 250 .

La Figura 4 ilustra el hinchamiento en equilibrio (Qe) y el comportamiento de hinchamiento de las muestras en un rango de valores de pH. Todas las muestras mostraron un dramático hinchamiento en los tiempos iniciales y luego alcanzaron el equilibrio. El pH afecta el comportamiento de los hidrogeles iónicos. En las muestras sintetizadas, el injerto de PAA en almidón provocó la inducción de un número significativo de grupos COO- cargados negativamente. Los resultados revelaron que el hinchamiento aumentó cuando el pH varió de 2,0 a 7,4 mientras que disminuyó a pH = 10,0 y el hinchamiento máximo se observó a pH = 7,4. Los grupos carboxilato se protonan en un ambiente ácido, lo que da como resultado enlaces de hidrógeno entre cadenas poliméricas que actúan como enlaces cruzados físicos y conducen a la contracción de la red polimérica y a una disminución del hinchamiento. La desprotonación de los grupos carboxílicos ocurre cuando el pH es mayor que el pKa del PAA, lo que resulta en hinchazón debido a las repulsiones electrostáticas entre los segmentos de la cadena49. A pH = 10,0, proteger los cationes Na+ en solución de NaOH de los grupos COO- inhibió la repulsión anión-anión completa en los hidrogeles, lo que resultó en una reducción de la absorción de agua50. La tendencia observada con respecto al impacto del pH en el comportamiento de hinchamiento se alinea con la literatura existente. Sin embargo, cabe señalar que los hidrogeles sintetizados en este estudio exhibieron una tasa de hinchazón notablemente mayor51, 52. Además, una comparación del Qe de S-AA-1 y S-AA-2 en cada pH reveló que el Qe aumentó a niveles más altos. concentración del agente reticulante. El aumento de la reticulación da como resultado la formación de una estructura tridimensional en la red polimérica, lo que permite que el agua impregne la estructura del hidrogel de manera más efectiva53. Sin embargo, comparar Qe para S-AA-2 con S-AA-3 mostró que Qe disminuyó al aumentar el reticulante debido al aumento de la densidad de reticulación entre las cadenas de polímeros, lo que provoca la creación de una estructura más rígida que evita que entre más agua en la estructura53.

Propiedades de hinchazón de hidrogeles de almidón/PAA a pH 2,0, 4,8, 7,4 y 10,0.

La ecuación de la ley de potencia modificada, Ec. (12), se utilizó para comprender el mecanismo de transporte de agua al interior del hidrogel52.

donde Mt y Me son el peso del hidrogel en el momento t (g) y el peso máximo del hidrogel (g), respectivamente. k es una constante de proporcionalidad y n es una descripción del tipo de mecanismo de difusión. La ecuación se limita al 60% del agua absorbida, lo que corresponde a una respuesta lineal de la absorción de agua al tiempo de hinchamiento. El tipo de difusión de agua en el hidrogel se identifica en función del rango de n. n se calcula y se proporciona en la Tabla 2 trazando ln (Mt/Me) frente al tiempo. Los resultados indicaron que para todos los hidrogeles sintetizados n es <0,5, lo que indica difusión Fickiana, lo que significa que la difusión es el mecanismo de control de la absorción de agua. Se utilizó el modelo cinético de hinchamiento de pseudosegundo orden de Schott (ecuación (13)) para determinar la cinética de hinchamiento a partir de los resultados obtenidos54.

donde St, Sth y kis son la relación de hinchamiento en el tiempo t, la relación de hinchamiento teórica máxima y la constante de índice de hinchamiento inicial, respectivamente. Al representar gráficamente t/St versus t y calcular la pendiente y la intersección, se calcularon Qth y kis (Tabla 2). El modelo cinético de hinchamiento de pseudosegundo orden gobierna el procedimiento de hinchamiento, como lo demuestra la excelente concordancia de los datos teóricos de Qth con los datos experimentales y el logro de R2 > 0,9800. La variación de kis con el pH es similar a la variación de Q con el pH y está determinada por la tasa de relajación de las cadenas poliméricas en la red polimérica. La ionización de los grupos carboxilato y las repulsiones electrostáticas se produjeron a medida que el pH aumentó de 2,0 a 4,8, lo que provocó una mayor relajación de la cadena polimérica. Este fenómeno aumentó al aumentar el pH hasta 7,4. La relajación rápida facilita la capacidad de las moléculas de agua de permear la red polimérica, acelerando así la tasa de hinchamiento. A pH = 10,0, la disminución en la movilidad de las cadenas poliméricas debido al efecto de detección de los cationes Na+ resultó en una disminución en la difusión de agua en la red polimérica; como resultado, kis disminuyó54.

El MB se utiliza ampliamente como tinte textil, pero su contaminación peligrosa plantea una preocupación para la salud y la seguridad humanas. La cinética de adsorción de MB por hidrogeles está influenciada por muchos factores. En este estudio se investiga la influencia de la concentración inicial de MB, el tiempo, el pH y el agente reticulante en el comportamiento de adsorción del hidrogel. La capacidad de adsorción de S-AA-1 versus el pH se muestra en la Fig. 5a. Los datos demostraron que un aumento en el pH dio como resultado un mejor rendimiento de adsorción. Se observó la misma tendencia para otros hidrogeles (Fig. S1). A valores de pH bajos, la mayoría de los aniones carboxílicos en PAA fueron protonados, lo que resultó en la formación de COOH. Como resultado, la repulsión electrostática entre los aniones COO- desapareció, mientras que las interacciones de hidrógeno entre las cadenas de polímeros aumentaron. Al final, la estructura se contrajo, lo que dificultó la penetración de las moléculas de MB55. Además, las interacciones entre los iones carboxilato generaron competencia entre el exceso de iones H+ disueltos y las moléculas de tinte cargadas positivamente, lo que resultó en una adsorción limitada a estos valores de pH21. La adsorción se limita a los enlaces de hidrógeno entre los grupos OH o COOH de las cadenas poliméricas y los grupos amina del MB a pH bajo (por debajo del punto isoeléctrico)55. Los grupos carboxilo de PAA se desprotonaron y se convirtieron en iones carboxilato con carga negativa a valores de pH altos. Las repulsiones electrostáticas entre grupos cargados negativamente en hidrogel dieron como resultado una expansión de la estructura y un aumento de las interacciones electrostáticas entre grupos cargados negativamente de PAA y grupos cargados positivamente en MB39. Como resultado, la adsorción aumentó dramáticamente. Además, de acuerdo con las curvas de capacidad de adsorción dependiente del tiempo, en todos los casos, la capacidad de adsorción aumentó con el tiempo, mientras que la velocidad de adsorción fue inicialmente rápida, luego disminuyó y finalmente alcanzó un equilibrio. La disponibilidad de sitios activos explica la rápida adsorción en las primeras etapas. La eficiencia de adsorción del adsorbente a varios niveles de pH se investigó en términos de la concentración inicial de MB (Figs. 5c y S2). Con un aumento en la concentración de colorante de 2 a 10 mg/L, aumentó la eficacia del adsorbente. Sin embargo, en una solución con una concentración de 20 mg/L, no se observó un aumento significativo en comparación con la solución de 10 mg/L y alcanzó un valor constante. Una de las razones de tal comportamiento podría ser un mayor contacto entre las moléculas de MB y el adsorbente, así como una mayor fuerza impulsora para la transferencia de masa56. La literatura demuestra tendencias consistentes con respecto al impacto del pH, la concentración de colorante y el tiempo en la adsorción de MB por hidrogeles a base de almidón21, 39. A diferencia de estudios anteriores, se observó que la capacidad de adsorción en el presente estudio fue comparativamente menor. La capacidad de adsorción disminuida puede atribuirse a varios factores, incluida la concentración reducida de la solución de tinte, la influencia del agente reticulante y las dimensiones de los poros dentro del hidrogel sintetizado. Se realizaron comparaciones de las curvas de capacidad de adsorción del hidrogel a pH = 2,0 y una concentración inicial de 2 mg/l para determinar el impacto de la concentración de reticulante en el comportamiento de adsorción (Fig. 5b). Se descubrió que S-AA-1 tenía una mayor capacidad de absorción que S-AA-3. La reducción del tamaño de los poros aumentando la cantidad de agente reticulante dificultó la penetración del tinte en la estructura de la red del hidrogel, lo que podría ser la razón de este fenómeno. Ighalo y compañeros de trabajo también documentaron hallazgos comparables con respecto al impacto del tamaño mesoporoso tanto en la capacidad de adsorción como en la cinética de adsorción57.

(a) La influencia del pH en la capacidad de adsorción de S-AA-1, (b) La influencia del agente reticulante en la capacidad de adsorción de los hidrogeles sintetizados, (c) La influencia de la concentración inicial de colorante en la eficiencia de adsorción del hidrogel S- AA-1.

El mecanismo de adsorción y su predicción de velocidad se estudiaron utilizando modelos linealizados de PFO, PSO e IPD para examinar la cinética. El modelo PFO asume la adsorción física, y los enlaces de hidrógeno y las interacciones electrostáticas entre el adsorbente y el tinte son los principales mecanismos que regulan el proceso de adsorción. Según este modelo, la capacidad de adsorción es proporcional a la disponibilidad de sitios activos58. El modelo PSO se basa en la adsorción química con interacciones iónicas entre el adsorbato y el adsorbente, que controla la tasa de adsorción. En este modelo, la tasa de adsorción es proporcional al cuadrado de la diferencia entre los sitios activos accesibles y los sitios activos ocupados en equilibrio39. El modelo IPD representa el proceso de absorción de múltiples etapas e incluye áreas lineales con pendientes variables59. Los resultados obtenidos se utilizaron para ajustar los modelos de PFO y PSO (Figs. S3 a S10), y los datos cinéticos se muestran en las Tablas 3, S1, S2 y S3. El mayor R2 del modelo PFO en comparación con el modelo PSO y el qe relativamente cercano adquirido por el modelo PFO al qe experimental en la mayoría de las muestras a valores de pH bajos (2,0 y 4,8) indicaron que el proceso de adsorción está completamente en línea con el Modelo de PFO en estos dos valores de pH. A valores de pH altos (7,4 y 10,0), la diferencia entre el qe obtenido del modelo PSO con el qe experimental aumentó, mientras que el modelo PFO aún proporcionó un mejor ajuste a los datos experimentales.

Además, el modelo IPD se aplicó a todos los datos para obtener una descripción completa de la difusión de MB en el hidrogel (Figs. S11-S14, Tablas 4 y S4-S6). Las tres regiones lineales para la adsorción de MB por los hidrogeles sintetizados tenían diferentes pendientes desde el origen, lo que sugiere que la adsorción está regulada por un mecanismo de múltiples pasos. El paso inicial explica la transferencia del tinte a la superficie exterior del hidrogel mediante difusión en la capa límite60. En el segundo paso, las moléculas de MB se difunden continuamente hacia los sitios adsorbentes en los poros del hidrogel mediante difusión intrapartícula. El tercer paso es el equilibrio del adsorbente, que ocurre cuando la capacidad de adsorción se ha estabilizado y los sitios activos en la superficie interna de los poros están completamente saturados con moléculas de tinte21. A un pH constante, k3, la tasa inicial de absorción, aumentó para las etapas 1 y 2 del modelo IPD cuando la concentración de la solución de tinte aumentó de 2 a 5 mg/L. k3 de la segunda etapa fue mayor que k3 de la primera etapa para todas las muestras, lo que indica que la difusión de la película es más rápida que la difusión intrapartícula. La misma tendencia se observó también al estudiar el efecto del pH sobre las constantes obtenidas del modelo IPD. En todos los hidrogeles, al aumentar el pH de 2,0 a 10,0, k3 del primer paso y k3 y C del segundo paso aumentaron. Las comparaciones de hidrogel revelaron que la muestra S-AA-1 tiene los k3 y C más altos, mientras que la muestra S-AA-2 tiene los k3 y C más bajos.

El comportamiento de equilibrio del adsorbente y las moléculas adsorbidas se caracterizó por las isotermas de adsorción de Langmuir, Freundlich y Temkin (Figs. S15-S17, Tabla 5). La isoterma de Langmuir indica adsorción monocapa en sitios adsorbentes homogéneos y ninguna de las especies de adsorbato interactúa entre sí61. La pendiente negativa de la gráfica de los datos experimentales equipados con esta isoterma y el bajo valor de R2 indican que la isoterma de Langmuir no es adecuada para hidrogeles preparados. La isoterma de Freundlich está asociada con superficies adsorbentes heterogéneas, donde la adsorción no es uniforme. El parámetro n es el factor de heterogeneidad, que indica la relación no lineal entre concentración y absorción. Si n = 1, el proceso de adsorción es lineal; si n < 1, se produce adsorción química; y si n > 1, se produce absorción física62. Todas las muestras tenían valores de n inferiores a 1, lo que sugiere que se está produciendo una absorción química. Demostró la capacidad del adsorbente para interactuar electrostáticamente con moléculas de MB. La isoterma de Temkin está asociada con la distribución uniforme de energía durante el proceso de adsorción, y la interacción entre el adsorbente y la molécula adsorbida provoca una disminución lineal en el calor de adsorción para todas las moléculas63. El valor positivo de bT en las muestras sintetizadas indicó que el proceso de adsorción es exotérmico64. Además, el alto valor de bT en comparación con KT indica que el adsorbente y lo adsorbido tienen una fuerte interacción20. En comparación con las otras dos isotermas, se consideró que el modelo de Freundlich con el valor R2 más alto era el que mejor se ajustaba a la evidencia empírica.

Uno de los desafíos encontrados en el campo de la adsorción se refiere al mecanismo de adsorción. Para investigar el mecanismo de adsorción de MB utilizando hidrogeles a base de almidón/PAA y determinar la posible interacción entre el adsorbente y el adsorbato, se realizó espectroscopia FTIR en MB, S-AA-1 antes de la adsorción y S-AA-1. después de la adsorción (S-AA-1/MB), como se muestra en la Fig. 6. Los picos espectrales asociados con la caracterización de MB se observaron en números de onda de 1604 cm-1, 1492 cm-1, 1398 cm-1 y 1246 cm-1. Estos números de onda corresponden a la vibración de estiramiento del anillo aromático, la vibración del esqueleto del heterociclo, la vibración de flexión simétrica de los grupos CH3 en los grupos dimetilamina y la vibración de estiramiento CN, respectivamente65. En el análisis espectral de S-AA-1/MB, junto con los picos característicos asociados con la caracterización del hidrogel, se observaron distintos picos indicativos de la identificación de MB. Es importante señalar que se observó un ligero cambio en los picos. Por lo tanto, la adsorción del tinte por el hidrogel sintetizado se confirmó mediante análisis FTIR. Los hallazgos indican que el mecanismo probable de adsorción de MB por el hidrogel de almidón/PAA implica la interacción π-π, enlaces de hidrógeno dipolo-dipolo y enlaces de hidrógeno Yoshida66. Otro mecanismo potencial para la adsorción son las interacciones electrostáticas entre los grupos cargados en el hidrogel y los grupos cargados en MB. Este mecanismo se verificó investigando el impacto del pH en la capacidad de adsorción. Un aumento en el número de grupos cargados condujo a la generación de un mayor número de sitios de unión dentro del hidrogel, lo que resultó en una mayor capacidad de adsorción. La Figura 7 ilustra los diversos mecanismos de adsorción de MB en el hidrogel.

Espectros FTIR de MB, S-AA-1 y S-AA-1/MB.

Posibles mecanismos de adsorción de MB sobre el hidrogel sintetizado.

Este estudio implicó la síntesis de hidrogeles de almidón porosos sostenibles que fueron injertados con PAA. En el proceso de síntesis se utilizaron tres relaciones molares diferentes de PAA a MBA (95:5, 94:6 y 93:7). El propósito de esta síntesis era crear hidrogeles que pudieran adsorber eficazmente el azul de metileno del agua mediante la polimerización en solución. La introducción de PAA mediante injerto dio como resultado la alteración de la disposición cristalina del almidón, lo que llevó a la formación de un hidrogel con mayor estabilidad térmica en comparación con el almidón no modificado. El aumento del agente reticulante dio como resultado una reducción en el tamaño de los poros y un aumento en el injerto de PAA en almidón. La investigación de las características de hinchamiento de las muestras reveló una tendencia ascendente entre los niveles de pH y el hinchamiento, como lo demuestra un aumento del hinchamiento de pH 2,0 a 7,4. Por el contrario, se observó una relación inversa entre el hinchamiento y el pH, lo que indica una disminución del hinchamiento a medida que aumentaba el nivel de pH. El hidrogel con una proporción de composición de 94:6 exhibió el mayor nivel de hinchamiento, alcanzando un valor máximo de 201,9%, cuando se probó a un pH de 7,4. El modelo de ley de potencia modificado para investigar el mecanismo de transferencia de agua a hidrogel mostró que la difusión Fickiana controla el mecanismo de adsorción. Además, la cinética de hinchamiento de los hidrogeles que se sintetizaron se adhirió al modelo cinético de hinchamiento de pseudosegundo orden de Schott. El estudio investigó el impacto de varios parámetros, incluido el pH, la concentración de la solución de tinte, la cantidad de agente reticulante y el tiempo, en el comportamiento de adsorción del azul de metileno por los hidrogeles. El comportamiento observado de mayor capacidad de adsorción, resultante del aumento del pH de 2,0 a 10,0 y de la cantidad inicial de colorante, puede atribuirse a dos factores: la mejora de las interacciones electrostáticas y la mayor disponibilidad de sitios activos para la adsorción. La capacidad de absorción experimentó una disminución como resultado del aumento del factor de reticulación, lo que llevó a una estructura más rígida y una mayor resistencia a la penetración del troquel. La solución de tinte con una concentración de 20 mg/L a pH 10,0 exhibió la mayor capacidad de adsorción y eficiencia adsorbente (26,7 mg/g, 66,7%) cuando se usó un hidrogel con una proporción de 95:5. El análisis de los datos experimentales del hidrogel utilizando el modelo cinético de pseudoprimer orden y la isoterma de Freundlich reveló que la fisisorción tiene lugar de manera no uniforme en superficies de adsorbentes heterogéneos. Además, el estudio de isoterma de Temkin demostró que el mecanismo de adsorción de azul de metileno por los hidrogeles sintetizados exhibe una naturaleza exotérmica.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual no están disponibles públicamente en este momento ya que los datos forman parte de un estudio en curso. Sin embargo, los conjuntos de datos están disponibles a través del autor correspondiente (Mehdi Salami-Kalajahi, [email protected]) previa solicitud razonable.

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Departamento de Ingeniería de Polímeros y Tecnología del Color, Universidad Tecnológica de Amirkabir, Teherán, Irán

Fatemeh Mohammadzadeh y Vahid Haddadi-Asl

Facultad de Ingeniería de Polímeros, Universidad Tecnológica de Sahand, PO Box 51335-1996, Tabriz, Irán

Marzieh Golshan y Mehdi Salami-Kalajahi

Instituto de Materiales Poliméricos, Universidad Tecnológica de Sahand, PO Box 51335-1996, Tabriz, Irán

Marzieh Golshan y Mehdi Salami-Kalajahi

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Correspondencia a Vahid Haddadi-Asl o Mehdi Salami-Kalajahi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Mohammadzadeh, F., Golshan, M., Haddadi-Asl, V. et al. Cinética de adsorción de azul de metileno de aguas residuales utilizando hidrogeles a base de almidón sensibles al pH. Representante científico 13, 11900 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39241-z

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Recibido: 08 de junio de 2023

Aceptado: 21 de julio de 2023

Publicado: 24 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39241-z

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