¿Cómo realizar el análisis de humedad Karl Fischer (KF) en muestras complejas?

El método Karl Fischer es un método analítico para la determinación de la humedad propuesto por Karl Fischer en 1935. Es adecuado para la determinación de todo tipo de sustancias: químicas, aceites, farmacéuticas y alimentarias, etc. En la actualidad, la valoración Karl Fischer se ha desarrollado. en un método de análisis de humedad ampliamente utilizado en el mundo.

En este artículo, analizaremos cómo se puede aplicar la prueba de detección de humedad de Karl Fischer a muestras complejas.

Imuestras insolubles

Al detectar la humedad de algunas muestras, el personal de laboratorio a menudo puede encontrar que algunas muestras son difíciles de disolver o tienen poca solubilidad, lo que resulta en la incapacidad de medir con precisión el contenido de humedad de la muestra. Por lo general, cuando se encuentran muestras insolubles, los investigadores pueden aumentar la solubilidad de la muestra agregando un cosolvente y medir aún más el contenido de agua en la muestra.

Cómoseleccionar¿Un cosolvente adecuado?

A continuación se presentan algunas opciones:

Cloroformo: Puede mejorar la solubilidad de ácidos carboxílicos, éteres e hidrocarburos de cadena larga, y es adecuado para muestras con poca solubilidad en disolventes de metanol como grasas, aceites e hidrocarburos de cadena larga.

1-hexanol(alcoholes de cadena larga como el 1-pentanol): puede aumentar la solubilidad de ácidos carboxílicos, éteres e hidrocarburos de cadena larga.

formamida : Puede ayudar a mejorar la solubilidad de sustancias polares en metanol y también ayudar a mejorar la solubilidad de carbohidratos, proteínas y sales inorgánicas. En resumen, puede ayudar a mejorar la velocidad de reacción del KF, pero no es adecuado para sistemas de diafragma culombimétrico.

Muestras con efectos secundarios.

Cuando se analizan muestras como aldehídos, cetonas, anilinas, silanoles, peróxidos, fenoles y penicilinas, no se puede medir el contenido de humedad y, a menudo, se producen problemas como que la titulación no alcanza el punto final, tiempos de titulación prolongados y sobretitulación. La razón es que estas muestras son propensas a reacciones secundarias con los componentes del reactivo KF (metanol, dióxido de azufre, yodo).

A continuación se presentan algunas soluciones para abordar estos problemas:

El pH óptimo de la reacción KF es 5-7 y la reacción secundaria se puede suprimir ajustando el pH. Cuanto menor sea el pH, menor será la velocidad de reacción de KF y, al mismo tiempo, se suprimirá la reacción secundaria, que se puede lograr agregando ácido benzoico o ácido salicílico al grupo de reacción de KF.

Reducir la temperatura puede suprimir eficazmente la generación de reacciones secundarias y al mismo tiempo permitir que la reacción KF se desarrolle de manera suave y lenta.

El horno de casete puede evitar el contacto directo entre la muestra y el reactivo KF, evitando así reacciones secundarias.

Muestras de perácido y sobrebase.

El pH óptimo para la reacción KF es 5-7. Si el pH es demasiado alto, se producirán reacciones secundarias que consumirán una cierta cantidad de yodo, por lo que el yodo y el agua no reaccionarán en una proporción de 1:1; Si el pH es demasiado bajo, la constante de reacción KF disminuirá, lo que dará como resultado una velocidad de reacción más lenta.

Por lo tanto, cuando se encuentra una muestra fuertemente ácida o fuertemente alcalina, el pH del sistema de reacción KF será demasiado bajo o demasiado alto. En este punto, es necesario agregar una base débil (imidazol) o un ácido débil (ácido salicílico, ácido benzoico, etc.) al sistema para mantener el pH del sistema de reacción entre 5 y 7 para obtener la mejor velocidad de reacción KF. .

Ventajasde Química Alfa's Servicios de pruebas de humedad de Karl Fisher

Alta precisión.

Esto se debe a que la reacción entre el agua y el yodo es muy específica y no interfiere con otros componentes de la muestra.

Alta Sensibilidad.

La prueba de humedad KF es muy sensible y puede detectar cantidades muy pequeñas de agua, hasta partes por millón (ppm).

Alta velocidad.

La reacción se puede completar en sólo unos minutos, lo que la convierte en una forma muy eficaz de comprobar el contenido de humedad. Esto es importante en industrias donde el tiempo es esencial, como en la industria farmacéutica, donde los resultados rápidos pueden ser críticos para el control de calidad.

Versatilidad.

La prueba de humedad KF es una técnica muy versátil que se puede utilizar para medir el contenido de humedad en una amplia gama de materiales, como sólidos, líquidos y gases. Esto lo convierte en una herramienta muy útil para muchas industrias diferentes.